| Syntéza |
Príprava etylesteru kyseliny trans {{0}}amino-cyklohexyloctovej HClA 2500 1 smaltovaného autoklávu sa naplní 100}0 kg deionizovanej vody a 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenyloctovej kyseliny pri teplote miestnosti pod atmosférou dusíka. Po inertizácii dusíkom k získanej zmesi sa pridá suspenzia 21 kg 10 % Pd/C v 20 kg deionizovanej vody a meradlo katalyzátora sa prepláchne ďalšími 20 kg deionizovanej vody. Po prepláchnutí reakčnej nádoby plynným vodíkom sa hydrogenácia uskutočňuje pri teplote medzi 44-46°C a pri pretlaku až 0,6 bar, kým sa spotreba vodíka nespomalí. Po redukcii nitroskupiny sa teplota zvýši na 55- 58°C a hydrogenácia pokračuje pri udržiavaní tlaku vodíka na max. pretlaky 4,0 bar. Po dokončení absorpcie vodíka sa zmes ochladí na teplotu medzi 25-30 °C, prepláchne dusíkom a katalyzátor sa filtruje na filtri Spakler pod stlačeným dusíkom. Reakčná nádoba, filter a potrubia sa premyjú ďalšími 200 g deionizovanej vody. Filtráty sa spoja a v 2500 1 smaltovanom zdvojovači sa destiluje 1200 kg destilátu pri vnútornej teplote do 80 °C vo vákuu. Získaný zvyšok sa ochladí na teplotu pod 30 °C a pridá sa 430 kg etylalkoholu, potom sa zhromaždí 500 1 destilátu pri teplote až 80 °C vo vákuu. Po ukončení destilácie sa zmes ochladí na teplotu medzi 25-30°C (obsah vody je max. 10 % hmotn., v absolútnej hodnote je asi 32 kg) a 550 kg etylalkoholu, potom sa pridá 170 kg 30 % etylalkoholu chlorovodíkovej a reakčná zmes sa zahrieva na teplotu varu pod spätným chladičom počas cca. 2 hodiny. Keď je esterifikácia dokončená, 800 1 rozpúšťadla sa oddestiluje pri teplote až 80 °C vo vákuu. Pridá sa ďalší 800 1 etylalkohol a ďalší 750-800 1 rozpúšťadla sa oddestiluje pri teplote až 80 °C vo vákuu. K získanému zvyšku sa pridá 700 kg acetonitrilu a 140 1 destilátu sa odoberie pri teplote až 80 °C vo vákuu. Vákuum sa zastaví zavedením dusíka a roztok sa ochladí na teplotu medzi 0-(-)5 °C. Získané kryštály sa odstredia, premyjú 100 kg acetonitrilu v dvoch dávkach, pričom sa teplota udržiava na 0-(-)5 °C. Získaná pevná látka sa suší do konštantnej hmotnosti pri teplote do 60 °C. Týmto spôsobom sa získa 90 kg produktu uvedeného v názve. Výťažok: 40 %. Teplota topenia: 173-1760C. |
